1 引言
水分测定仪是基于烘干原理直接对衡量样品表面分离物或微量水分进行计量分析的仪器。根据计量分析对象的不同,对衡量样品残留固体进行计量分析的水分测定仪也可称为含固量分析仪。根据其显示方式和衡量装置的不同,目前水分测定仪可分为模拟显示水分测定仪和数字显示水分测定仪。
本文介绍的是一种普遍使用的○Ⅱ 级模拟显示水分测定仪(以下简称测定仪),以杠杆平衡原理构成,具有微分标尺的机械衡量装置。测定仪实际分度值d=5mg,检定分度值e=5mg,直接读数范围为(9~10)g。
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2 测量原理
测定仪为10g 定量天平,微分标尺显示的为失重量,最大测量范围为1g。当试样盘上的实际载荷小于9g时,必须在加码盘上添加适量的砝码,否则无法读数。试样品与砝码的质量总和等于10g 时,微分标尺零线与基准线相重合,若经加热蒸发,式样品的失水质量大于1g,且微分标尺的末位刻度线超出基准线无法读数时,可关闭装置,在加码盘上添加1g 的砝码继续测量,以此类推。
3 校准方法
将测定仪置于坚固平稳的工作台上,避免阳光直射,周围不能有影响测定仪计量性能的振动、气流、腐蚀性气体,环境温度范围为10℃ ~30℃,湿度不大于75%RH。调节测定仪至水平,确保衡量装置上无残留试样,在试样盘上放10g 标准砝码(本例选用E2 等级砝码),调整平衡,再取下10g 标准砝码,在试样盘上放9g 标准砝码,记录此时测定仪基准线对应微分标尺的读数,重复上述步骤10 次,得到一组数据(单位为d):
4 不确定度的分析
4.1不确定度的来源
测定仪测量不确定度来自于三个方面:
(1)测量重复性引入的不确定度分量,可以通过多次独立重复测量,采用A 类评定方法求出;
(2)测定仪微分标尺读数(分辨力)引入的不确定度分量,按B 类方法评定;
(3)砝码折算质量的不确定度引入的不确定度分量,按B 类方法评定。
4.1.1测量重复性引入的标准不确定度
如上得到的一组数据,10次重复测量的条件应与以后实际测量的情况尽可能一致,其独立重复测量的算术平均值X=199.82d,求得实验标准偏差为
测量结果由一次测量直接给出,故标准不确定度等于一倍标准差:u1=s=0.15d
4.1.2测定仪读数引入的标准不确定度
模拟式测量仪器对示值量化导致的不确定度服从均匀分布,k=根号3,在正常使用条件下,读数视差不得大于0.2d,因此,其标准不确定度为:
4.1.3标准砝码引入的标准不确定度
砝码折算质量的扩展不确定度(k=2)不大于相应准确度等级的最大允许误差绝对值的三分之一,9gE2等差±0.2℃,按均匀分布:
2.5工作量器中液温的标准不确定度u(θ2)
检定时,采用最小分度值0.1℃的精密水银温度计,其允许误差±0.2℃,按均匀分布:
2.6 标准量器中液温的标准不确定度u(θ3)
采用最分度小值0.1℃的精密水银温度计,其允许误差±0.2℃,按均匀分布:u (θ3 )=0.2/根号3=1.15x10-1℃-1,自由度V1(θ3)=50
2.7 水的体胀系数的不确定度u(βw)
水的体胀系数取2.0 ×10-4℃ -1 ,按均匀分布:
自由度ν(β)=50
传递系数:C1 =1 C2 =-1.0
C3 =1.00 ×102L·℃-1 C4 =-1.70 ×10-3L·℃-1
C5 =-4.00 ×102L·℃-1 C6 =-1.66 ×10-2L·℃-1
C7 =3.00 ×102L·℃-1 C8 =-1.49 ×10-2L·℃-1
C9 =1.00×102L·℃-1
从上面计算可知:u (ΔV)=2.00 ×10-2L/100L×100% =0.020% 有效自由度Veff≈12
3 换向器的测量不确定度
将流量调至100m3/h,待其稳定后,操作换向器10
次,换出时间为t1i,换入时间为t2i,平均值:
tmin =0.1688s,根据换向器说明书要求,换入、换出
时间≤0.2s,则其按均匀分布,根据规程u =t1-t2/4tmin=0.029%
自由度ν=n -1 =9
4 装置的合成不确定度
查表:t95(Veff)=2.12 相对扩展不确定度:Urel =2.12×0.035≈0.074% ,取Urel =0.08%;k=2 符合规程JJG164 -2000《液体流量标准装置》要求。